1. Giới thiệu chung

Các chỉ tiêu (hay các chất) cần được kiểm định trong lĩnh vực vệ sinh an toàn thực phẩm (VSATTP) rất đa dạng, trong đó, nhóm các kim loại nặng, các nguyên tố độc hại như Cadimi (Cd), chì (Pb), Asen (As), thủy ngân (Hg) và hợp chất hữu cơ thủy ngân (metyl thủy ngân, ethyl thủy ngân,…), antimon (Sb), brôm (Br), crôm (Cr)… đặc biệt cần xác định vì độc tính của chúng. Đây là các hóa chất thường được sử dụng trong công nghiệp.Các chất này phát tán ra môi trường đất, nước, không khí và tích tụ vào trong các sản phẩm nông nghiệp, thủy hải sản trong quá trình nuôi trồng, khai thác và chế biến. Ở Việt Nam cũng như các nước trên thế giới, việc kiểm soát hàm lượng các kim loại nặng, các nguyên tố độc hại này được thực hiện hết sức nghiêm ngặt. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 8-2:2011/BYT ban hành ngày 13/01/2011 của Bộ Y tế quy định giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm là rất thấp, hàm lượng tối đa cho phép của một số kim loại nặng trong thực phẩm như asen từ 0,01 – 1,0 mg/kg, cadimi từ 0,05 – 3 mg/kg, chì chỉ từ 0,02 – 3 mg/kg và đặc biệt thủy ngân chỉ từ 0,001 – 1,0 mg/kg.

Để định lượng các nguyên tố này, có rất nhiều phương pháp tiên tiến đã được áp dụng như phương pháp so màu (spectrophotometer), phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrophotometer – AAS). Đây là các phương pháp phân tích đơn giản có thời gian thực hiện nhanh, nhưng chỉ áp dụng chotừng phép phân tích với đơn nguyên tố trong một lần đo. Hơn nữa nồng độ thích hợp cho quá trình định lượng thường giới hạn ở tỷ lệ phần triệu (ppm). Một phương pháp khác cũng được áp dụng tại nhiều phòng thí nghiệm nhằm định lượng kim loại là phương pháp cực phổ (voltamper stripping). Phương pháp này có thể định lượng Hg, As và nhiều nguyên tố khác ở nồng độ phần tỷ (ppb), nhưng nhược điểm là thời gian phân tích cho mỗi phép đo kéo dài (thường từ 20 đến 30 phút).

Một kỹ thuật phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong một phép đo, thời gian phân tích ngắn được nhiều phòng thí nghiệm trên thế giới cũng như một số phòng thí nghiệm tại Việt Nam sử dụng là kỹ thuật ICP-MS (Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry). Tham dự quá trình đào tạo phương pháp phân tích kim loại nặng và một số nguyên tố khoáng bằng kỹ thuật ICP-MS tại Viện Hóa Học-Viện Hàn Lâm khoa học Việt Nam, tác giả bài viết này tóm tắt một số kết quả của quá trình tập huấn.


2. Hệ ICP-MS model NexION 2000 của hãng Perkin-Elmer

- Về kỹ thuật

Bên cạnh các nguyên lý cơ bản của hệ ICP (không trình bày trong bài viết này) thì model NexION 2000 có nhiều tính năng kỹ thuật nổi bật như:

+ Bộ phận phát cao tần mới LumiCoil: được thiết kế với cánh tản nhiệt, không yêu cầu làm mát bằng khí hoặc chất lỏng. Giảm chi phí tiêu hao và an toàn cho người sử dụng.

+ Hệ thống tích hợp 03 kênh khí: 01 khí va chạm (He) và 02 kênh khí phản ứng (có thể lựa chọn O2, NH4, NH3, …) giúp loại nhiễu tối đa (tránh trường hợp trùng khối) 

+ Thiết bị có khả năng pha loãng tự động bằng Argon lên tới 100 lần. Tính năng này cho phép phân tích những mẫu có tổng chất rắn hòa tan cao, như mẫu nước biển.

+ Detector khối phổ: tốc độ quét có thể lên tới  > 5000 amu/giây, thời gian đọc cỡ 0,01 ms, cho phép đọc tín hiệu nhanh, có thể phát hiện được cả những hạt nano có trong mẫu.

+ Phần mềm Syngistic trực quan, dễ hiểu, thân thiện với người sử dụng.

+ Độ chính xác: Chuyên gia của hãng có đưa ví dụ về Kết quả Phân tích các nguyên tố Kim loại trong đất và nước theo U.S. EPA-Phương pháp 6020B sử dụng NexION2000 ICP-MS. Phương pháp này (6020B) yêu cầu phân tích đồng thời 22 nguyên tố, bao gồm As, Hg, Pb, Cd, Se, Mo, Cr, Mg, Ca,…với nồng độ từ 0,1 µg/L. Kết quả phân tích trên thiết bị NexION2000 ICP-MS cho thấy giới hạn phát hiện, độ ổn định, độ chính xác của thiết bị hoàn toàn phù hợp với những yêu cầu đưa ra bởi phương pháp EPA 6020B

- Về ứng dụng:

+ Định lượng nhanh đa nguyên tố: Có khả năng phân tích định lượng đồng thời đa nguyên tố: khả năng phân tích được hơn 75 nguyên tố, bao gồm cả các phi kim như Cl, Br, I.

+ Giới hạn phát hiện thấp (0,01 µg/L)

+ Bán định lượng nhanh các nguyên tố

+ Phân tích đồng vị

+ Phân tích hạt nano: phân tích  hạt nano TiO2 trong các sản phẩm tiêu dùng, phân tích hạt nano bạc trong thực phẩm chức năng hay phân tích phân bón dạng nano ,…  

+ Có khả năng kết hợp với HPLC để phân tích dạng các kim loại. 

3. Một số ý kiến về việc sử dụng thiết bị trong việc phân tích kim loại nặng

Việc phân tích định lượng các kim loại, bao gồm các nguyên tố đa lượng và vi lượng, kim loại nặng có thể sử dụng nhiều phương pháp khác nhau, tùy theo điều kiện và yêu cầu của mẫu phân tích, có thể lựa chọn các phương pháp phân tích cho phù hợp:

+ Nếu nhu cầu phân tích ít mẫu, giới hạn phát hiện cỡ ppm (ppb) có thể sử dụng phương pháp AAS (Hấp thụ nguyên tử) ngọn lửa (lò graphit).

+ Nếu nhu cầu phân tích nhiều mẫu, nhiều nguyên tố đồng thời, ngưỡng phân tích cỡ ppm có thể sử dụng phương pháp ICP OES (phát xạ nguyên tử).

+ Trong trường hợp cần phân tích nhiều nguyên tố, nhiều mẫu, giới hạn phát hiện thấp thì ICP-MS là phương pháp tối ưu.

Ngoài ra, nếu một phương pháp phân tích chưa đủ để đưa ra kết luận chính xác, chúng ta có thể sử dụng nhiều phương pháp kết hợp, ví dụ phương pháp sắc ký lỏng kết nối khối phổ Plasma cảm ứng cao tần (LC-ICPMS) trong việc phân biệt và xác định As3+, As5+ hoặc Cr3+, Cr6+, …